Определение массовой доли окислов азота

3.6. Определение массовой доли окислов азота

Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

3.6.1. Реактивы, растворы и средства измерения:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1 : 1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2 %, хранят в темном месте;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3 % хранят в темном месте;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N₂O₃) в 1 см³ (раствор А), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм³ растворяют в воде 0,1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают;

10 см³ раствора А разбавляют водой до объема 1 дм³ и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;

фосфорный ангидрид или фосфор (У) окись;

асбестовая вата или пемза;

склянка Дрекселя по ГОСТ 25336;

газовый счетчик барабанный ГСБ-400 или электроаспиратор ЭА-30 или любой другой аналогичного типа;

U-образная трубка по ГОСТ 25336.

3.6.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора сульфаниламида, 1 см³ раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида и микробюреткой приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см³ раствора Б, что соответствует содержанию 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром № 5 при λ= 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

«Холостую» пробу готовят в мерной колбе вместимостью 50 см³, добавляя все реактивы в двойном количестве, кроме раствора Б.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.6:3. Проведение анализа

Перед проведением анализа из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50 - 70 см³ анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом со скоростью 0,5 дм³/мин, который предварительно пропускают через два поглотителя: склянку Дрекселя, заполненную серной кислотой и U-образную трубку со смесью пятиокиси фосфора с асбестом или кусочками пемзы.

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают приблизительно 400 см³ воды и при помощи пипетки, погружая конец ее в воду, вносят в колбу 10 см³ анализируемой кислоты, быстро охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают все реактивы (п. 3.6.2) и вносят 10 см³ приготовленного раствора анализируемой кислоты. Содержимое колбы доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски, после чего фотометрируют относительно «холостой» пробы, как описано в п. 3.6.2.

Допускается визуальное сравнение окраски анализируемого раствора со шкалой стандартов.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю окислов азота (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ρ - плотность анализируемой кислоты, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по «короткой схеме», то отдувка двуокиси серы не требуется.

При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрическим методом.

Источник: ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия оригинал документа